1.前言
1、1要求每個(gè)操作人員熟知公司的《安全管理辦法》
1、2要求每個(gè)操作員熟練掌握工藝規(guī)程,有什么疑問(wèn)或不明之處必須向技術(shù)員了解清楚
2、設(shè)備、計(jì)量器具和檢測(cè)儀器的檢查
2、1生產(chǎn)前應(yīng)對(duì)**的生產(chǎn)設(shè)備、計(jì)量器具和檢測(cè)儀器的檢查
2、1、1電:必須保證供電正常,電壓穩(wěn)定;**電機(jī)、數(shù)顯儀表、照明燈、釜體射燈、電纜電線、電柜電箱等設(shè)施無(wú)異常
2、1、2水:必須保證冷卻水供水正常。先檢查循環(huán)水池中的水位和溫度,要求水位2/3以上、不漏水、溫度50℃以下,否則補(bǔ)加自來(lái)水;水泵、水管、水閥和冷卻塔無(wú)異常。循環(huán)水閥打開(kāi)
2、1、3氣:要求生產(chǎn)前有一定氮?dú)赓A備,氮?dú)夤軙惩ǎ徽婵毡脽o(wú)異常、真空管暢通;真空泵的連接水池干凈無(wú)雜物,水池水3/4以上,不漏水。氮?dú)馓幱陉P(guān)閉狀態(tài),連接反應(yīng)釜的**氮?dú)忾y和真空閥處于關(guān)閉狀態(tài)。
2、1、4反應(yīng)釜:要求反應(yīng)釜內(nèi)和回流系統(tǒng)內(nèi)干凈無(wú)雜質(zhì)、密封性好。開(kāi)攪拌無(wú)異常,回流系統(tǒng)暢通;反應(yīng)釜視鏡、釜體射燈干凈明亮,真空取樣系統(tǒng)無(wú)堵塞,分水器內(nèi)放滿跟回流溶劑一樣的溶劑;反應(yīng)釜內(nèi)溫度小于80℃;反應(yīng)釜的底閥關(guān)閉,反應(yīng)釜跟兌稀釜二次閥關(guān)閉,上下層加熱的進(jìn)油閥關(guān)閉,導(dǎo)熱油循環(huán)閥處于打開(kāi)狀態(tài)。**的冷卻水進(jìn)水閥關(guān)閉、反應(yīng)釜回水閥關(guān)閉、反應(yīng)釜的排水閥和排氣閥打開(kāi)、抽料閥關(guān)閉、真空閥關(guān)閉、氮?dú)忾y關(guān)閉、高位槽放料閥關(guān)閉、分水器連接大氣的排空閥打開(kāi)。
2、1、5兌稀釜、高位槽和溶劑稱量槽:要求兌稀釜、高位槽和溶劑稱量槽干凈無(wú)雜質(zhì),兌稀釜密封性好、開(kāi)攪拌無(wú)異常,兌稀釜連接反應(yīng)釜和溶劑稱量槽的管道暢通,兌稀釜連接過(guò)濾機(jī)的管道暢通、管道過(guò)濾器干凈無(wú)雜質(zhì)。兌稀釜連接反應(yīng)釜的兩個(gè)閥門(mén)關(guān)閉,兌稀釜底閥關(guān)閉,兌稀釜分水器連接大氣的排空管打開(kāi),兌稀釜上的臥式冷凝器的冷卻水管關(guān)閉(在樹(shù)脂兌稀時(shí)一定要打開(kāi)),兌稀釜(內(nèi)盤(pán)管)冷卻水關(guān)閉、排水閥打開(kāi)、排氣閥打開(kāi)、回水閥關(guān)閉。高位槽和溶劑稱量槽所對(duì)應(yīng)的料泵無(wú)異常,高位槽和溶劑稱量槽的放料閥關(guān)閉,對(duì)應(yīng)的泵進(jìn)料閥關(guān)閉。
2、1、6計(jì)量器具:要求**的計(jì)量器具干凈、準(zhǔn)確、周期性請(qǐng)求品管部校正。
2、l、7檢測(cè)儀器:要求**的檢測(cè)儀器及放置儀器的平臺(tái)干凈,**的檢測(cè)儀器要跟品管部門(mén)的儀器具有-致性。
2、1、8過(guò)濾機(jī):要求過(guò)濾機(jī)內(nèi)外干凈,密封性好、管逍暢通,齒輪泵、電機(jī)無(wú)異常。進(jìn)出入過(guò)濾機(jī)的閥門(mén)關(guān)閉,過(guò)濾機(jī)的具體操作請(qǐng)見(jiàn)附錄9《樹(shù)脂袋式過(guò)濾工藝流程》。
2、1、9熱媒爐:能正常開(kāi)爐,無(wú)異常,溫度能達(dá)到樹(shù)脂的工藝要求,熱媒爐需要有持證有資質(zhì)的人員專(zhuān)門(mén)負(fù)責(zé)。反應(yīng)車(chē)間**的導(dǎo)熱油循環(huán)閥門(mén)處于打開(kāi)狀態(tài)。
2、1、10不能達(dá)到上面所列出的要求,或出現(xiàn)所列出的異常,或者出現(xiàn)沒(méi)有列出的其它異常都不能投產(chǎn),并及時(shí)匯報(bào)上級(jí)領(lǐng)導(dǎo)及相關(guān)部門(mén)。
2、2生產(chǎn)過(guò)程中,若出現(xiàn)生產(chǎn)設(shè)備、計(jì)量器具、檢測(cè)儀器有異常(如停電、溫度難控制、聲音異常、反應(yīng)物料異常、回流異常,冷卻水太熱或水壓不夠、真空度不足、生產(chǎn)設(shè)備泄漏、不密封、溫度計(jì)、計(jì)量器具儀器顯示錯(cuò)誤,因某種原因造成不能執(zhí)行某種操作等等)及不能達(dá)到工藝要求。應(yīng)及時(shí)匯報(bào)相關(guān)部門(mén)及技術(shù)人員。
3投料作業(yè)
關(guān)閉分水器上的排空管,開(kāi)真空泵,開(kāi)真空管跟反應(yīng)釜的連接閥,用抽料管按配方量將計(jì)量準(zhǔn)確的AC06、Z10抽入反應(yīng)釜,抽完后停真空泵,打開(kāi)分水器上的排空管,關(guān)閉真空管跟反應(yīng)釜的連接閥。開(kāi)啟反應(yīng)釜的投料口,按配方量將Z12計(jì)量準(zhǔn)確后經(jīng)插入到釜內(nèi)原料中的塑料管中加入,加完后馬上用1-2kg水沖洗塑料管道,加入時(shí)釜內(nèi)溫度控制在80℃以下,Z12不能接觸金屬;開(kāi)動(dòng)反應(yīng)釜攪拌;按配方量將DL05、JH31計(jì)量準(zhǔn)確后依次投入反應(yīng)釜。
封閉投料口,打開(kāi)反應(yīng)釜跟氮?dú)獾倪B接閥,開(kāi)氮?dú)猓捌诎?0L/分鐘充氮?dú)猓?.5小時(shí)后按1L/分鐘充氮?dú)狻?br /> 在開(kāi)氮?dú)夂?分鐘內(nèi)先打開(kāi)底層加熱進(jìn)油閥,再關(guān)閉循環(huán)回路閥,給物料加熱;如物料超過(guò)釜體2/3則開(kāi)雙層加熱,如物料小于釜體2/3則只開(kāi)底層加熱。
繼續(xù)前面的操作(升溫、攪拌、通氮?dú)猓蛔鳂I(yè)過(guò)程中如有異常應(yīng)及時(shí)匯報(bào)直系領(lǐng)導(dǎo)和技術(shù)人員。
  1. 預(yù)酯化作業(yè)
在回流前打開(kāi)臥式冷凝器的冷卻水進(jìn)水閥,關(guān)閉冷卻水循環(huán)閥。物料溫度升到150℃左右開(kāi)始產(chǎn)生反應(yīng)水,并關(guān)閉上層加熱進(jìn)油閥,并部分打開(kāi)導(dǎo)熱油循環(huán)回路閥。
產(chǎn)生反應(yīng)水0.5小時(shí)從分水器的底閥放出反應(yīng)水(放反應(yīng)水時(shí)不能放出回流溶劑;如放出回流溶劑,放出多少?在真空取樣系統(tǒng)的漏斗處補(bǔ)加多少,在補(bǔ)加時(shí)要控制好漏斗跟反應(yīng)釜的連接閥,以防止蒸汽外噴,補(bǔ)加完關(guān)閉反應(yīng)釜很漏斗的連接閥),并計(jì)量;以后每0.5小時(shí)放反應(yīng)水一次并計(jì)量,放出的反應(yīng)水應(yīng)集中起來(lái)以后統(tǒng)一處理。
繼續(xù)前面的操作(升溫、攪拌、通氮?dú)狻?.5小時(shí)放反應(yīng)水一次)。到反應(yīng)物料溫度為190℃時(shí)開(kāi)始保溫,保溫時(shí)溫度不得超過(guò)210℃,即在190--210℃的范圍內(nèi)。在保溫時(shí)反應(yīng)物料對(duì)熱量的需求減少,要部分或全部打開(kāi)導(dǎo)熱油循環(huán)回路閥,底層加熱進(jìn)油閥可以部分關(guān)閉,跟據(jù)反應(yīng)物料的溫度進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。
在保溫期間,前期每60分鐘應(yīng)不小于測(cè)試1次反應(yīng)物料的酸值;測(cè)試的物料酸值小于等于30 mgKOH/ g(***)以后,每30分鐘應(yīng)不小于測(cè)試1次反應(yīng)物料的酸值。
在190--210℃的范圍在保溫至酸值小于等于8 mgKOH/ g(***)為合格。
酸值測(cè)試見(jiàn):附錄3《酸值的檢驗(yàn)方法》
  1. 酯化作業(yè)
預(yù)酯化酸值合格后,馬上打開(kāi)導(dǎo)熱油循環(huán)回路閥、關(guān)閉全部加熱進(jìn)油閥(上層加熱進(jìn)油閥在物料產(chǎn)生反應(yīng)水時(shí)已關(guān)閉)、關(guān)閉反應(yīng)釜的冷卻水排水閥、打開(kāi)反應(yīng)釜的冷卻水閥(此前冷卻水排氣閥處于打開(kāi)狀態(tài)),降溫;降溫至排氣口排出蒸氣變?yōu)榕潘螅蜷_(kāi)冷卻水回水閥,關(guān)閉冷卻水排氣閥。
降溫至180℃以下,再按順序關(guān)閉反應(yīng)釜的冷卻水的進(jìn)水閥、打開(kāi)反應(yīng)釜冷卻水排水閥、關(guān)閉反應(yīng)釜冷卻水回水閥、打開(kāi)排氣閥,停止反應(yīng)釜內(nèi)物料的降溫。停止攪拌,開(kāi)啟反應(yīng)釜的投料口,按配方量將DL06計(jì)量準(zhǔn)確后投入反應(yīng)釜;封閉投料口,關(guān)閉分水器上的排空管,同時(shí)關(guān)閉反應(yīng)釜跟氮?dú)獾倪B接閥,停止充氮?dú)?。開(kāi)真空泵,開(kāi)真空管跟反應(yīng)釜的連接閥,用抽料管按配方量將計(jì)量準(zhǔn)確的回流溶劑JY09抽入反應(yīng)釜,抽完后停真空泵,打開(kāi)分水器上的排空管,關(guān)閉真空管跟反應(yīng)釜的連接閥。開(kāi)攪拌。
打開(kāi)反應(yīng)釜跟氮?dú)獾倪B接閥,開(kāi)氮?dú)猓?L/分鐘充氮?dú)狻?br /> 在開(kāi)氮?dú)夂?分鐘內(nèi)先打開(kāi)底層加熱進(jìn)油閥,再關(guān)閉循環(huán)回路閥,給物料加熱。
將反應(yīng)物料溫度到170℃并開(kāi)始保溫回流,同時(shí)關(guān)閉反應(yīng)釜跟氮?dú)獾倪B接閥,停止充氮?dú)?。保溫回流時(shí)間為1小時(shí),保溫回流時(shí)溫度不得超過(guò)190℃,即在170--190℃的范圍內(nèi)。在保溫回流時(shí)反應(yīng)物料對(duì)熱量的需求減少,要部分或全部打開(kāi)導(dǎo)熱油循環(huán)回路閥,底層加熱進(jìn)油閥可以部分關(guān)閉,跟據(jù)反應(yīng)物料的溫度進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。
在反應(yīng)物料升溫到180℃時(shí),開(kāi)始用真空取樣系統(tǒng)抽樣觀察反應(yīng)進(jìn)展情況(觀察反應(yīng)進(jìn)展情況沒(méi)有一個(gè)量化指標(biāo),需一定經(jīng)驗(yàn)),真空系統(tǒng)抽樣操作見(jiàn):附錄7《真空取樣操作》。每過(guò)0.5小時(shí)抽樣觀察一次。
到反應(yīng)物料溫度為190℃時(shí)再次保溫回流,保溫回流時(shí)溫度不得超過(guò)210℃,即在190--210℃的范圍內(nèi),一直到反應(yīng)物料的粘度、酸值合格。在保溫回流時(shí)反應(yīng)物料對(duì)熱量的需求減少,要部分或全部打開(kāi)導(dǎo)熱油循環(huán)回路閥,底層加熱進(jìn)油閥可以部分關(guān)閉,跟據(jù)反應(yīng)物料的溫度進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。
在保溫回流期間,測(cè)試的物料粘度小于6秒/25℃(格氏管粘度)以前,每60分鐘應(yīng)不小于測(cè)試1次反應(yīng)物料的粘度、酸值;測(cè)試的物料粘度等于6秒/25℃(格氏管粘度)以后,每30分鐘應(yīng)不小于測(cè)試1次反應(yīng)物料的粘度、酸值。
抽樣見(jiàn):附錄7《真空取樣操作》
酸值測(cè)試: 測(cè)試到酸值合格的參考值為小于等于30mgKOH/ g(***)。酸值測(cè)試見(jiàn):附錄3《酸值的檢驗(yàn)方法》
粘度測(cè)試:按反應(yīng)物/兌稀溶劑=1/0.8617的比例稀釋進(jìn)行粘度測(cè)試,測(cè)試到粘度合格的參考值為格式管8—13.5秒/25℃(粘度合格值需根據(jù)生產(chǎn)時(shí)積累的經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整)。粘度測(cè)試方法見(jiàn):附錄6《在生產(chǎn)中粘度測(cè)定時(shí)樹(shù)脂的兌稀方法一》;附錄4《加(格)式管粘度檢驗(yàn)方法》
繼續(xù)前面的操作(保溫回流、攪拌、0.5小時(shí)放反應(yīng)水一次、0.5小時(shí)抽樣觀察一次、后期30分鐘內(nèi)應(yīng)不小于測(cè)試1次反應(yīng)物料的粘度酸值)
6、兌稀作業(yè)
反應(yīng)物的酸值、粘度檢測(cè)結(jié)果合格前,打開(kāi)高位槽料泵前端的閥門(mén),按配方量準(zhǔn)確地將兌稀溶劑抽入高位槽(保留50KG左右用于調(diào)粘),待用;按配方量抽好后,關(guān)閉高位槽料泵前端的閥門(mén)。
反應(yīng)物的酸值、粘度檢測(cè)結(jié)果合格后,馬上打開(kāi)導(dǎo)熱油循環(huán)回路閥、關(guān)閉全部加熱進(jìn)油閥(上層加熱進(jìn)油閥在物料出現(xiàn)回流時(shí)已關(guān)閉)、關(guān)閉反應(yīng)釜的冷卻水排水閥、打開(kāi)反應(yīng)釜的冷卻水閥(此前冷卻水排氣閥處于打開(kāi)狀態(tài)),降溫,同時(shí)打開(kāi)反應(yīng)釜跟氮?dú)獾倪B接閥,按1L/分鐘充氮?dú)?。降溫至排氣口排出蒸氣變?yōu)榕潘螅蜷_(kāi)冷卻水回水閥,關(guān)閉冷卻水排氣閥。
繼續(xù)降溫到180℃,緩慢打開(kāi)高位槽與反應(yīng)釜的連接閥放入溶劑兌稀,放溶劑的速度以反應(yīng)釜不漲釜為限。放完兌稀溶劑后,攪拌15分鐘以上,取樣檢測(cè)粘度, 根據(jù)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行調(diào)整至標(biāo)準(zhǔn)粘度。同時(shí)關(guān)閉反應(yīng)釜跟氮?dú)獾倪B接閥,停止充氮?dú)狻?br /> 降溫至120℃時(shí),再按順序關(guān)閉反應(yīng)釜的冷卻水的進(jìn)水閥、打開(kāi)反應(yīng)釜冷卻水排水閥、關(guān)閉反應(yīng)釜冷卻水回水閥、打開(kāi)排氣閥,停止反應(yīng)釜的冷卻。
7、過(guò)濾作業(yè)
樹(shù)脂溶液自檢合格后,溫度120℃以下就可以過(guò)濾。停攪拌。打開(kāi)反應(yīng)釜跟兌稀釜二次閥,打開(kāi)反應(yīng)釜的底閥過(guò)濾。用5μm的過(guò)濾袋過(guò)濾,要求細(xì)度小于20μm。過(guò)濾請(qǐng)見(jiàn)附錄9《樹(shù)脂袋式過(guò)濾工藝流程》,參看《細(xì)度檢測(cè)方法》
8.包裝
過(guò)濾細(xì)度合格后抽入儲(chǔ)罐;如需桶裝,用干凈桶或用裝該產(chǎn)品的空桶包裝,包裝時(shí)要保持桶面清潔,帖好標(biāo)簽,旋緊大蓋檸松小蓋(至樹(shù)脂冷卻至常溫再旋緊小蓋),包裝完畢后沖洗反應(yīng)釜和過(guò)濾機(jī)
9、注意事項(xiàng)
9.1檢查原料、溶劑保證干凈無(wú)雜質(zhì);
9.2嚴(yán)格按照物料順序投料,投料要準(zhǔn)確;要求專(zhuān)人計(jì)量,雙人復(fù)核;嚴(yán)禁一人進(jìn)行投料作業(yè);
9.3經(jīng)常分水,油水分離器內(nèi)的水不得滿入反應(yīng)釜內(nèi);
9.4預(yù)酯化作業(yè)的全程都有通氮?dú)猓?br /> 9.5保溫回流期間應(yīng)注意觀察釜內(nèi)物料反應(yīng)進(jìn)展情況(視鏡要經(jīng)常擦拭干凈)。
9.6抽入配方量的兌稀溶劑,注意保留一部分**調(diào)粘用,約50Kg;用JY09、JY10或JY02調(diào)節(jié)粘度直至合格,當(dāng)兌稀罐物料溫度小于120℃方可進(jìn)行過(guò)濾(過(guò)濾機(jī)壓力應(yīng)小于0.4Mpa),過(guò)濾過(guò)程中應(yīng)自測(cè)細(xì)度,并留樣供檢驗(yàn)部門(mén)檢驗(yàn);
9.7標(biāo)簽要帖正,規(guī)范,不得掉落,除了該產(chǎn)品外不能有其它標(biāo)簽;
9.8過(guò)濾過(guò)程中應(yīng)自測(cè)細(xì)度,并留樣供檢驗(yàn)部門(mén)檢驗(yàn);
9.9生產(chǎn)過(guò)程中要如實(shí)填寫(xiě)工藝現(xiàn)場(chǎng)記錄,如果不按工藝規(guī)程填寫(xiě),將按違反工藝規(guī)程進(jìn)行處罰,車(chē)間管理人員、技術(shù)人員應(yīng)不定期檢查記錄填寫(xiě)情況;
9.10**開(kāi)口投料作業(yè),都必須停止加熱;
9.11生產(chǎn)過(guò)程中如果遇到異常情況,必須立刻通知技術(shù)人員
9.12 環(huán)氧酯樹(shù)脂工藝規(guī)程必須跟環(huán)氧酯樹(shù)脂工藝設(shè)備操作規(guī)程同時(shí)使用